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双甘膦废液中亚磷酸根、氯离子及钠离子的测定

日期:2017年9月13日 16:54

青岛埃仑科技PK10计划    山东润丰化工集团    联合提供

双甘膦是生产草甘膦的中间体,它是氨基二乙酸和POCl3反应生成的,反应完成后,其废液中含有大量的盐酸、亚磷酸和氯化钠,在回收及处理废液时其各类离子的含量进行检测。

山东润丰化工集团是国内生产农药的规模较大的知名企业,该企业采用化学滴定法对盐酸、亚磷酸和氯化钠进行检测,该法偏差比较大,重现性差。我公司山东潍坊润丰化工集团合作,采用离子色谱法检测亚磷酸根、氯离子及钠离子的含量,为回收处理废液提供了可靠的数据。

1。1样品处理

将废液稀释5~10倍,过C18柱,上机测试。

1.2实验部分

(1)仪器与试剂  

YC3000型离子色谱仪脱气机 、高效阴离子色谱柱ASCD阴离子抑制电导池

碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯,科密欧试剂PK10计划)

氯化钠、亚磷酸钠等优级纯试剂

(2)测试条件

阴离子淋洗液1.8mM Na2CO3+1。7mM NaHCO3,流速1.0mL/min,柱压2.10MPa,室温,电导26,电流67mA。

阳离子:2.5mM HNO3 0.5 mM组氨酸 ,流速0.5mL/min,柱压1.65MPa,室温,电导31

(3)实验内容

(一)标准溶液配置与标准曲线制作:

氯化钠、亚磷酸钠等标准试剂预先在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1。0mg/mL待测离子溶液。

精确移取1。0mL标准液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L待测离子的工作标准溶液。

分别移取适量体积的待测离子工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的待测离子的系列线性标准溶液。

将上述待测离子线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。

(二)废液测试

废液经稀释后C18柱,上机测试。

(三)数据处理

采用外标法进行数据处理,测得待测离子的浓度,乘以稀释倍数换算成废液中相应的待测离子含量

1.3结果分析

(1)氯离子、亚磷酸根离子标准谱图

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(2)标准曲线

 

 

钠离子标准谱图:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1。4结论

本次实验采用离子色谱法测定双甘膦废液中亚磷酸根、氯离子及钠离子稀释后,过C18小柱,上机进样。该方法方便、可行,具有较高的可信度。

本次废液检测数据如下:

氯离子=114。6mg/L×1/0。1=114。6mg/ml

亚磷酸根离子=17.6mg/L×1/1=17.6 mg/ml

钠离子离子=36。88mg/L×1/0.1=368.8mg/ml

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