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新品速递:YC系列离子色谱仪

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离子色谱仪在岩心样品反演地层水矿化度中的应用

日期:2017年1月13日 09:48

摘要:本文详细阐述了离子色谱法测定岩心浸泡液中SO42- Cl-的方法,实验结果证明该法具有准确、重复性好、灵敏度高等优点。并说明离子色谱仪在岩心样品反演地层水矿化度中的应用。

关键词:离子色谱,地层水,矿化度

矿化度是水中所含各种离子分子及化合物(不包括游离状态的气体)的总量,以毫克/升表示。传统的水文地质研究方法在进行地水水质评价时,是通过地水的取样进行分析,确定含水岩组中水的矿化度。地层水中的水有两种存在形式,即自由水和束缚水。由于取样方式的局限,常规水分析资料只能反映地层中自由水的含盐量,不能代表地层水的全貌,所以利用岩心样品反演地层水矿化度是常规水分析资料的重要补充。

岩心样品经研磨浸泡后,依据SY/T5523-2000,采用滴定法分析浸泡液中常规六项离子(Ca2+Mg2+HCO3-CO32-Cl-SO42-、KNa,计算浸泡液矿化度,再结合样品含水体积与浸泡液体积比例系数,推算岩心样品在地下实际状况下所含各种形式水的总矿化度。

对于阴离子Cl-SO42-的测定,离子色谱法在以下几个方面较之滴定法具有明显的优势:①试验中,当岩心样品吸水性极强,试验用的上层清液量不能满足常规滴定分析时,离子色谱仪只需几毫升的样品量就能满足分析要求。②当岩心样品含有色金属或者受泥浆、地表水的污染时,浸泡液呈现较深的颜色时,滴定法无法依靠指示剂指示终点;而离子色谱法不受样品本身颜色的影响。③当地下水中含有较多溴、碘离子时,用滴定法测定氯离子时,干扰无法排除,测定结果为氯、溴、碘离子的合量;而用离子色谱法分析氯离子时,由于这三种离子在淋洗液和固定相之间的分配系数也不同,按照氯、溴、碘离子的顺序依次被分离,有效地避免了相互干扰。

离子色谱法分析岩心样品浸泡液中的氯离子和硫酸根,实验结果明具有准确、重复性好、灵敏度高等优点。

1. 实验部分
1.1 仪器和试剂
  790 Personal IC 1。0型离子色谱仪(瑞士万通),配电导检测器。

优级纯碳酸钠,碳酸氢钠,硫酸。氯离子标准溶液(1000mg/L,硫酸根离子标准溶液(1000mg/L。

1。2 色谱条件
   色谱柱:Metrosep A Supp4-2504×250mm淋洗液:1.8mmol/L  Na2CO3 + 1。7mmol/L NaHCO3流速:1.0mL/min进样量:20µL

1.3 标准溶液的配制

1000mg/LSO42- Cl-母液,制含SO42- Cl-均为5.0、10.0、20.0、50.0和100.0的一系列混合标准工作溶液。

1。4 样品处理
  称取500g左右岩心样品,加入500g蒸馏水,置于广口瓶中充分振摇10min后,放置72小时,中间摇动数次。用虹吸法取上层清液用慢速滤纸过滤,再用0.45μm微孔滤膜过滤,取5~10ml滤液用离子色谱法测定其中的SO42- Cl-

2。结果与分析

2.1 工作曲线的绘制
  分别取混合标准系列工作溶液进行离子色谱分析,根据保留时间定性、外标法定量原理得到SO42- Cl-回归方程及其相关参数,回归方程如下:y=0.135859xr=0。99937, RSD=4。325%SO42-);y=0.0831339x,r=0。99913, RSD=5。795%Cl-
2.2 重复性
  石西注水站原水,按述方法进行5次SO42- Cl-的测定,重复性测试结果,见表1

2。3加标回收

将石西原水稀释100倍后取20ml,取混合标准(含SO42-Cl-离子各100mg/L)2mL,定容至25mL,在上述测试条件下测得SO42-浓度为14。33mg/L,回收率为95.55%Cl-浓度为16。08mg/L, 回收率为93。83%

2.4准确性考察依据

SY/T5523-2000,六项离子分析中,Na是通过电中性原理计算出来的,称为理论值;这里通过使用发射光谱法分别测定7块岩心样品浸泡液中KNa含量(测试值),与理论值对比,反证用离子色谱法测试SO42- Cl-结果的准确,结果见表2,测试值与理论值偏差均小于5%

2.5 检出限

按3倍信噪比计算,SO42- Cl-检出限均小于0.05mg/L,说明离子色谱法具有较高的灵敏度

 3. 反演地层水矿化度应用实例

3是南缘951147井J3q层位在不同井深所取的岩心样品反演原始地层水矿化度。反演出的原始地层水矿化度为地质测井解释提供了较为可靠的依据。

4. 小结

本文报道了常规离子色谱/电导检测器测定岩心样品中阴离子的方法,并通过演算测定的钾,钠离子与ICP直接测定结果进行了比较。离子色谱具有准确,简便,灵敏度高的特点,能够满足地层水的检验要求。

参考文献

丁明玉 田松柏 《离子色谱原理与应用》北京:清华大学出版社,2001年。

SY/T5523-2000《油气田水分析方法》

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